摘要:二苄叉丙酮重结晶实验方法 引言: 二苄叉丙酮作为有机合成实验中常用的反应中间体,在实验中需要进行重结晶纯化,使其达到高纯度要求,以便进一步制备有机化合物。下面介绍几种常用
二苄叉丙酮重结晶实验方法
引言:
二苄叉丙酮作为有机合成实验中常用的反应中间体,在实验中需要进行重结晶纯化,使其达到高纯度要求,以便进一步制备有机化合物。下面介绍几种常用的二苄叉丙酮重结晶方法。
常规重结晶法:
常规重结晶法是最常见的有机物重结晶方法,其操作简便,适用于大多数有机化合物。具体步骤如下:
步骤:
1. 在烧杯中加入适量二苄叉丙酮。
2. 在搅拌下加入适量结晶溶剂,如苯、甲醇等,并加热搅拌至完全溶解。
3. 待完全溶解后,用滤纸过滤,过滤后液体转移到三口瓶中。
4. 挂起制备好的三口瓶,装上漏斗,放置在冷水浴中。
5. 充分搅拌冷却,直至结晶完全生成。
6. 用玻璃棒沿瓶壁搅拌晶体,使其在汁液中分散,然后过滤。
7. 将晶体用冷净水洗涤干净,放到干燥器中。
8. 烘干后收集晶体,得到纯度较高的二苄叉丙酮。
温度梯度结晶法:
温度梯度结晶法是以温度差驱动结晶的一种方法,可以在室温下完成结晶。其具体步骤如下:
步骤:
1.在浓缩烧杯中加入适量二苄叉丙酮。
2. 浓缩烧杯放入水浴中,升温至常温下。当二苄叉丙酮溶解度下降时,产生沉淀。
3. 在烧杯中同时加减温水,调整温度梯度和侵入度,使结晶不断扩展。
4. 等待结晶完成后,过滤晶体并用干燥器烘干得到纯度较高的产品。
溶剂挥发结晶法:
溶剂挥发结晶法是将含有二苄叉丙酮的溶液以薄膜的形式均匀涂布在反应器表面,待溶剂挥发后,二苄叉丙酮溶液中的物质会逐渐结晶,随着溶剂的挥发,形成高纯度结晶。具体操作步骤如下:
步骤:
1. 将二苄叉丙酮在低沸点有机溶剂中充分溶解。
2. 借助闪蒸器和相应的增气压泵,将二苄叉丙酮溶液均匀涂布在反应器表面。
3. 均匀铺平后让溶剂挥发,逐渐形成高纯度结晶。
4. 收集和纯化结晶物质,得到所需要的高纯度的二苄叉丙酮。
结语:
通过常规重结晶法、温度梯度结晶法、溶剂挥发结晶法三种方法的比对,我们可以选择最适合的结晶方法,达到高纯度的二苄叉丙酮纯化。